style="width:5.18665in;height:0.92004in" /> (1) 本文是学习GB-T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔.费休法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔 ·
费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中
游离水含量。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)(GB/T
6283—2008,
ISO 760:1978,NEQ)
GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备
HG/T 2843 化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔 ·
费休试剂进行定量反应，反应式如下：
H₂O+I₂+SO₂+3C,H₅N=2C;H₅N ·HI+ C₅H₅N · SO₃
C,HsN · SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH ·OSO₂OCH₃
本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T
2843 的规定。
4.1 5A 分子筛：直径3 mm～5mm 颗粒，用作干燥剂。使用前，于500℃下焙烧2 h
并在内装分子筛
的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用；
4.2 甲醇：水含量的质量分数≤0.05%,如试剂含水量的质量分数>0.05%,于500 mL
甲醇中加入 5A 分子筛(4.1)约50 g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
4.3 二氧六环：经脱水处理，方法同4.2;
4.4 无水乙醇：经脱水处理，方法同4.2;
4.5 卡尔 · 费休试剂：按GB/T 6283 配制。
注：无吡啶的卡尔 · 费休改进试剂也可使用，其配制方法见 HG/T 2843。
5.2 卡尔 · 费休直接电量滴定仪器，按 GB/T6283 配备，或与之性能相当的卡尔
· 费休仪器；
5.3 离心机，医用，(0～4000)r/min;
5.4 注射器，5 mL、50 mL。
GB/T 8577—2010
按 GB/T6283 规定步骤，用二水合酒石酸钠(或水)标定。
做两份试料的平行测定。
按 GB/T 8571 规定制备实验室样品。
于125 mL 带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150 mg
的实验室样品1 . 5 g~ 2.5g, 称准至0 . 0002 g, 盖上瓶塞，用注射器注入50.0
mL 二氧六环(除仲裁必须使用外， 一般情况下，可
用无水乙醇或甲醇代替),摇动或振荡数分钟，静置15 min,
再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取部
分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50 mL
甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通
电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔 · 费休试剂一样，用卡尔 ·
费休试剂滴定至电流计产生与标定时同
样的偏斜，并保持稳定1 min。
用注射器从离心管中取出5 .0 mL
二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔 · 费休试剂
滴定至终点，记录所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔
· 费休试剂滴
定至同样终点。其后进行下一 次测定。
以同样方法，测定5.0 mL 二氧六环所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V₂)。
游离水含量 w, 以质量分数(%)表示，按式(1)计算：
style="width:5.18665in;height:0.92004in" /> (1)
式 中 ：
V₁— 滴定5 . 0 mL 二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂—— 滴定5 . 0 mL 二氧六环所消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);
T—— 卡尔 · 费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
游离水的质量分数 w≤2.0% 时，平行测定结果的绝对差值应≤0.30%;
游离水的质量分数 w>2.0% 时，平行测定结果的绝对差值应≤0.40%。
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
复混肥料中游离水含量的测定
卡尔 · 费休法
GB/T 8577—2010
¥
中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www. spc. net. cn
电话：68523946 68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
style="width:3.91335in;height:1.8733in" />
GB/T 8577-2010
关
开本880×1230 1/16 印张0.5 字 数 5 千字
2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷
关
书号：155066 ·1-40619
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究
举报电话：(010)68533533
更多内容 可以 GB-T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔.费休法. 进一步学习